雞骨草葉中N-反式對香豆酰酪氨酸的純化工藝優(yōu)化

建立雞骨草葉中N-反式對香豆酰酪氨酸的含量測定方法,并優(yōu)化其純化工藝。方法:采用高效液相色譜法測定雞骨草葉中N-反式對香豆酰酪氨酸的含量,色譜柱為Hypersil BDS C18,流動相為0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,柱溫為25℃,檢測波長為300 nm,進樣量為10μL。以聚酰胺樹脂為材料,以N-反式對香豆酰酪氨酸得率為指標,采用單因素試驗優(yōu)化N-反式對香豆酰酪氨酸純化的樣品溶液質(zhì)量濃度、上樣量、靜置吸附時間等條件。結(jié)果:N-反式對香豆酰酪氨酸檢測進樣量線性范圍為2.575～51.50μg(r=0.999 9);定量限為0.000 618μg,檢測限為0.000 129μg;精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD均小于3%;加樣回收率為97.04%～102.43%(RSD=2.06%,n=6)。最優(yōu)純化工藝為樣品溶液質(zhì)量濃度為0.04 g/mL(以雞骨草葉藥材計),上樣量為50 m L,上樣流速為1.0 m L/min,靜置吸附時間為20 min,以水(含0.1%乙酸)、20%乙醇(含0.1%乙酸)、氨水(pH 10)為洗脫溶劑依次洗...